Montajes experimentales#
Debido a su importancia los rayos-X se han desarrollado formando una familia de métodos experimentales, cada uno con su campo de aplicación específico. Hay dos tipos de montajes principales el de Laue y el de Debye-Scherrer, que describiremos a continuación. Antes de llegar a ellos introduciremos el concepto de la esfera de Ewald, que es muy útil para entender como funciona cada uno de ellos.
Esfera de Ewald#
La esfera de Ewald nos permite visualizar cuando se cumple la ley de Bragg vectorial, Ec. (104). Es una esfera en el espacio recíproco que tiene radio \(\vec{k}\) y pasa por el origen de la red recíproca, por lo que si trazamos un radio a (0,0,0) y otro cualquiera, si este último pasa por un punto de red tendremos una condición de difracción (ver Fig. 97),
Fig. 97 Diagrama ilustrando la esfera de Ewald para una red monoclínica P. La esfera de Ewald pasa por el origen y si toca cualquier otro punto de la red recíproca se verificará una condición de difracción. En este caso se muestra esta condición para el punto (201).#
Si nos imaginamos el experimento más sencillo de difracción de rayos-X posible, donde iluminamos un cristal con rayos-X de longitud de onda \(\lambda\), fijando el radio de la esfera de Ewald, podemos observar (Fig. 97) que, con suerte, podremos observar tan sólo 1 o 2 líneas. Esto es realmente poco práctico y es necesario que los montajes experimentales ofrezcan mucha más información. Los montajes de Laue y Debye-Scherrer permiten encontrarla.
Montaje de Laue#
En el montaje de Laue se monta un cristal monocristalino, como en el experimento sencillo anterior pero, en vez de utilizar rayos-X monocromáticos, se emplea un haz que contiene un rango de longitudes de onda. El efecto de este cambio es variar el radio de la esfera de Ewald (ver Fig. 98) donde todos los puntos dentro de la región amarilla van a verificar la condición de difracción. Estos puntos normalmente se recogen en una película fotográfica que es una representación directa de la red recíproca del cristal.
Fig. 98 En el montaje de Laue se emiten rayos-X dentro de un cierto rango de longitudes de onda que hacen que los módulos de \(\vec{k}\) (y \(\vec{k}^\prime\)) varien dentro de la región indicada por el semicírculo amarillo. Todos los puntos ahí contenidos producen una condición de difracción que, cuando se captura en una lámina fotográfica como la de la derecha, resulta en un mapa de la red recíproca.#
Hoy en día el montaje de Laue suele aplicarse en grandes instalaciones o para orientar monocristales.
Montaje de Debye-Scherrer#
En el montaje de Debye-Scherrer se va a utilizar una fuente de rayos-X monocromática, como en el experimento sencillo, pero la muestra va a ser policristalina. Esta muestra policristalina suele tener forma de pastilla formada al compactar el polvo obtenido de machacar la muestra. Esto hace que, al iluminar la muestra con rayos-X, cada pequeño cristal produzca sus propias líneas de difracción. Como están rotadas de forma aleatoria esto es equivalente a girar la esfera de Ewald alrededor del (0,0,0). En este caso lo que ocurre en el Fig. 97 es que podemos rotar la esfera de Ewald (realmente rotan los puntos del diagrama, aunque de forma práctica ambos casos son equivalentes) y todos los puntos que toque se podrán observar en el diagrama.
Fig. 99 Ilustración del montaje de Debye-Scherrer donde se aprovechan ciertas líneas de decaimiento de niveles electrónicos excitados para ver la difracción de una muestra policristalina ilustrada en la parte inferior de la figura.#
El montaje de Debye-Scherrer es más fácil de implementar que el de Laue, lo que permite tenerlo en instalaciones más pequeñas y con menos medios.